1. Preparazione del rivestimento
Al fine di facilitare il test elettrochimico successivo, viene selezionato 30 mm × 4 mm 304 in acciaio inossidabile come base. Solimiciare e rimuovere lo strato di ossido residuo e le macchie di ruggine sulla superficie del substrato con carta vetrata, metterli in un becher contenente acetone, trattare le macchie sulla superficie del substrato con un detergente ultrasuono BG-06C di Bangjie Electronics Company per 20 minuti, rimuovi I detriti di usura sulla superficie del substrato metallico con alcool e acqua distillata e li asciugano con un soffiatore. Quindi, l'allumina (Al2O3), il grafene e il nanotubo di carbonio ibrido (MWNT-COOHSDBS) sono stati preparati in proporzione (100: 0: 0, 99,8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) e messi in Un mulino a sfera (QM-3SP2 della fabbrica di strumenti Nanda Nanjing) per fresatura a sfera e miscelazione. La velocità di rotazione del mulino a sfera era impostata su 220 r / min e il mulino a sfera era trasformato
Dopo la fresatura a sfera, impostare la velocità di rotazione del serbatoio della fresatura a sfera in alternativa 1/2 dopo il completamento della fresatura a sfera e impostare la velocità di rotazione del serbatoio di fresatura a sfera in alternativa 1/2 dopo il completamento della fresatura a sfera. L'aggregato e legante in ceramica macinata a sfera sono mescolati uniformemente in base alla frazione di massa di 1,0 ∶ 0,8. Infine, il rivestimento in ceramica adesiva è stato ottenuto dal processo di indurimento.
2. Test di corrosione
In questo studio, il test di corrosione elettrochimica adotta Shanghai Chenhua Chi660E Workstation elettrochimica e il test adotta un sistema di test di tre elettrodi. L'elettrodo platino è l'elettrodo ausiliario, l'elettrodo di cloruro d'argento è l'elettrodo di riferimento e il campione rivestito è l'elettrodo di lavoro, con un'area di esposizione efficace di 1 cm2. Collegare l'elettrodo di riferimento, l'elettrodo di lavoro e l'elettrodo ausiliario nella cella elettrolitica con lo strumento, come mostrato nelle figure 1 e 2. Prima del test, immergere il campione nell'elettrolita, che è una soluzione di NaCl del 3,5%.
3. Analisi tafel della corrosione elettrochimica dei rivestimenti
La Fig. 3 mostra la curva di tafel del substrato non coperto e del rivestimento in ceramica rivestiti con diversi additivi nano dopo la corrosione elettrochimica per il 19H. La tensione di corrosione, la densità della corrente di corrosione e i dati del test di impedenza elettrica ottenuti dal test di corrosione elettrochimica sono mostrati nella Tabella 1.
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Quando la densità di corrente di corrosione è più piccola e l'efficienza della resistenza alla corrosione è maggiore, l'effetto di resistenza alla corrosione del rivestimento è migliore. Dalla Figura 3 e nella Tabella 1 si possono vedere che quando il tempo di corrosione è 19H, la tensione di corrosione massima della matrice metallica nuda è -0,680 V e la densità di corrente di corrosione della matrice è anche la più grande, raggiungendo 2,890 × 10-6 a /CM2。 Se rivestito con rivestimento in ceramica di allumina pura, la densità di corrente di corrosione è diminuita al 78% e PE era del 22,01%. Mostra che il rivestimento in ceramica svolge un ruolo protettivo migliore e può migliorare la resistenza alla corrosione del rivestimento in elettrolita neutro.
Quando è stato aggiunto 0,2% MWNT-COOH-SDBS o grafene 0,2% al rivestimento, la densità di corrente di corrosione è diminuita, la resistenza è aumentata e la resistenza alla corrosione del rivestimento è stata ulteriormente migliorata, con PE rispettivamente del 38,48% e 40,10%. Quando la superficie è rivestita con 0,2% MWNT-COOH-SDBS e rivestimento di allumina mista di grafene allo 0,2%, la corrente di corrosione viene ulteriormente ridotta da 2,890 × 10-6 A / cm2 fino a 1,536 × 10-6 A / CM2, la resistenza massima Valore, aumentato da 11388 Ω a 28079 Ω e il PE del rivestimento può raggiungere il 46,85%. Mostra che il prodotto target preparato ha una buona resistenza alla corrosione e che l'effetto sinergico dei nanotubi di carbonio e del grafene può migliorare efficacemente la resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico.
4. Effetto del tempo di ammollo sull'impedenza del rivestimento
Al fine di esplorare ulteriormente la resistenza alla corrosione del rivestimento, considerando l'influenza del tempo di immersione del campione nell'elettrolita durante il test, vengono ottenute le curve di cambiamento della resistenza dei quattro rivestimenti in diversi tempi di immersione, come mostrato nella figura 4.
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Nella fase iniziale dell'immersione (10 ore), a causa della buona densità e della struttura del rivestimento, l'elettrolita è difficile da immergersi nel rivestimento. Al momento, il rivestimento in ceramica mostra un'alta resistenza. Dopo aver immerso per un periodo di tempo, la resistenza diminuisce in modo significativo, perché con il passare del tempo, l'elettrolita forma gradualmente un canale di corrosione attraverso i pori e le fessure nel rivestimento e penetra nella matrice, con conseguente significativa riduzione della resistenza della resistenza il rivestimento.
Nella seconda fase, quando i prodotti di corrosione aumentano a una certa quantità, la diffusione viene bloccata e il divario viene gradualmente bloccato. Allo stesso tempo, quando l'elettrolita penetra nell'interfaccia di legame dello strato / matrice di fondo in legame, le molecole d'acqua reagiranno con l'elemento Fe nella matrice sulla giunzione del rivestimento / matrice per produrre un film di ossido di metallo sottile, che ostacola il film La penetrazione dell'elettrolita nella matrice e aumenta il valore di resistenza. Quando la matrice di metallo nudo è corrosa elettrochimicamente, la maggior parte delle precipitazioni flocculanti verdi viene prodotta nella parte inferiore dell'elettrolita. La soluzione elettrolitica non ha modificato il colore durante l'elettrolizza il campione rivestito, il che può dimostrare l'esistenza della reazione chimica di cui sopra.
A causa del breve tempo di ammollo e dei grandi fattori di influenza esterna, al fine di ottenere ulteriormente l'accurata relazione di cambiamento dei parametri elettrochimici, vengono analizzate le curve di tafel di 19 ore e 19,5 ore. La densità di corrente di corrosione e la resistenza ottenute dal software di analisi Zsimpwin sono mostrate nella Tabella 2. Si può scoprire che quando si immerse per 19 ore, rispetto al substrato nudo, la densità di corrente di corrosione di allumina pura e rivestimento composito di allumina contenente materiali additivi nano sono più piccolo e il valore di resistenza è maggiore. Il valore di resistenza del rivestimento ceramico contenente nanotubi di carbonio e rivestimento contenente grafene è quasi lo stesso, mentre la struttura del rivestimento con nanotubi di carbonio e materiali compositi di grafene è significativamente migliorato, questo è dovuto all'effetto sinergico dei nanotubi di carbonio monodimensionale Migliora la resistenza alla corrosione del materiale.
Con l'aumento del tempo di immersione (19,5 h), la resistenza del substrato nudo aumenta, indicando che è nella seconda fase della corrosione e il film di ossido di metallo viene prodotto sulla superficie del substrato. Allo stesso modo, con l'aumento del tempo, aumenta anche la resistenza del rivestimento in ceramica di allumina pura, indicando che in questo momento, sebbene vi sia l'effetto rallentamento del rivestimento in ceramica, l'elettrolita ha penetrato l'interfaccia di legame / matrice ha prodotto film di ossido attraverso la reazione chimica.
Rispetto al rivestimento di allumina contenente 0,2% MWNT-COOH-SDBS, il rivestimento di allumina contenente grafene allo 0,2% e il rivestimento di allumina contenente 0,2% MWNT-COOH-SDBS e grafene allo 0,2%, la resistenza al rivestimento è diminuita in modo significativo con l'aumento del tempo, è diminuito del 22,94%, rispettivamente il 25,60% e il 9,61%, indicando che l'elettrolita non è penetrato nell'articolazione Tra il rivestimento e il substrato in questo momento, ciò è dovuto al fatto che la struttura dei nanotubi di carbonio e il grafene blocca la penetrazione verso il basso dell'elettrolita, proteggendo così la matrice. L'effetto sinergico dei due è ulteriormente verificato. Il rivestimento contenente due materiali nano ha una migliore resistenza alla corrosione.
Attraverso la curva del tafel e la curva di cambiamento del valore dell'impedenza elettrica, si è scoperto che il rivestimento in ceramica di allumina con grafene, nanotubi di carbonio e la loro miscela possono migliorare la resistenza alla corrosione della matrice metallica e l'effetto sinergico dei due può migliorare ulteriormente la corrosione Resistenza del rivestimento ceramico adesivo. Al fine di esplorare ulteriormente l'effetto degli additivi nano sulla resistenza alla corrosione del rivestimento, è stata osservata la morfologia della micro superficie del rivestimento dopo la corrosione.
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La Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficiale della ceramica di allumina pura e rivestita in acciaio inossidabile e rivestito con corrosione. La Figura 5 (A2) mostra che la superficie dopo la corrosione diventa ruvida. Per il substrato nudo, diverse grandi fosse di corrosione compaiono sulla superficie dopo l'immersione nell'elettrolita, indicando che la resistenza alla corrosione della matrice di metallo nudo è scarsa e l'elettrolita è facile da penetrare nella matrice. Per il rivestimento ceramico di allumina puro, come mostrato nella Figura 5 (B2), sebbene i canali di corrosione porosi siano generati dopo la corrosione, la struttura relativamente densa e l'eccellente resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico di allumina pura bloccano efficacemente l'invasione dell'elettrolita, che spiega la ragione della ragione del Effettiva miglioramento dell'impedenza del rivestimento in ceramica di allumina.
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Morfologia superficiale di MWNT-COOH-SDBS, rivestimenti contenenti grafene allo 0,2% e rivestimenti contenenti 0,2% MWNT-COOH-SDBS e grafene allo 0,2%. Si può vedere che i due rivestimenti contenenti grafene nella Figura 6 (B2 e C2) hanno una struttura piatta, il legame tra le particelle nel rivestimento è stretto e le particelle aggregate sono strettamente avvolte dall'adesivo. Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita, si formano meno canali dei pori. Dopo la corrosione, la superficie del rivestimento è densa e ci sono poche strutture di difetti. Per la Figura 6 (A1, A2), a causa delle caratteristiche di MWNT-COOH-SDBS, il rivestimento prima della corrosione è una struttura porosa distribuita uniformemente. Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e il canale diventa più profondo. Rispetto alla Figura 6 (B2, C2), la struttura ha più difetti, il che è coerente con la distribuzione delle dimensioni del valore di impedenza del rivestimento ottenuto dal test di corrosione elettrochimica. Mostra che il rivestimento in ceramica di allumina contenente grafene, in particolare la miscela di grafene e nanotubo di carbonio, ha la migliore resistenza alla corrosione. Questo perché la struttura del nanotubo di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la diffusione delle crepe e proteggere la matrice.
5. Discussione e riassunto
Attraverso il test di resistenza alla corrosione dei nanotubi di carbonio e degli additivi di grafene sul rivestimento in ceramica di allumina e l'analisi della microstruttura superficiale del rivestimento, vengono tratte le seguenti conclusioni:
(1) Quando il tempo di corrosione era di 19 ore, aggiungendo nanotubi di carbonio ibrido allo 0,2% + rivestimento in ceramica di allumina di materiale misto di grafene 0,2% a 2,890 × 10-6 A / cm2 a 1,536 × 10-6 A / CM2, l'impedenza elettrica è aumentata da 11388 Ω a 28079 Ω e l'efficienza della resistenza alla corrosione è la più grande, 46,85%. Rispetto al rivestimento in ceramica di allumina pura, il rivestimento composito con nanotubi di grafene e carbonio ha una migliore resistenza alla corrosione.
(2) Con l'aumento del tempo di immersione dell'elettrolita, l'elettrolita penetra nella superficie articolare del rivestimento / substrato per produrre film di ossido di metallo, che ostacola la penetrazione dell'elettrolita nel substrato. L'impedenza elettrica prima diminuisce e quindi aumenta e la resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico di allumina pura è scarsa. La struttura e la sinergia dei nanotubi di carbonio e del grafene hanno bloccato la penetrazione verso il basso dell'elettrolita. Se immersa per 19,5 ore, l'impedenza elettrica del rivestimento contenente nano materiali è diminuita rispettivamente del 22,94%, 25,60% e 9,61% e la resistenza alla corrosione del rivestimento era buona.
6. Meccanismo di influenza della resistenza alla corrosione del rivestimento
Attraverso la curva del tafel e la curva di cambiamento del valore dell'impedenza elettrica, si è scoperto che il rivestimento in ceramica di allumina con grafene, nanotubi di carbonio e la loro miscela possono migliorare la resistenza alla corrosione della matrice metallica e l'effetto sinergico dei due può migliorare ulteriormente la corrosione Resistenza del rivestimento ceramico adesivo. Al fine di esplorare ulteriormente l'effetto degli additivi nano sulla resistenza alla corrosione del rivestimento, è stata osservata la morfologia della micro superficie del rivestimento dopo la corrosione.
La Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficiale della ceramica di allumina pura e rivestita in acciaio inossidabile e rivestito con corrosione. La Figura 5 (A2) mostra che la superficie dopo la corrosione diventa ruvida. Per il substrato nudo, diverse grandi fosse di corrosione compaiono sulla superficie dopo l'immersione nell'elettrolita, indicando che la resistenza alla corrosione della matrice di metallo nudo è scarsa e l'elettrolita è facile da penetrare nella matrice. Per il rivestimento ceramico di allumina puro, come mostrato nella Figura 5 (B2), sebbene i canali di corrosione porosi siano generati dopo la corrosione, la struttura relativamente densa e l'eccellente resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico di allumina pura bloccano efficacemente l'invasione dell'elettrolita, che spiega la ragione della ragione del Effettiva miglioramento dell'impedenza del rivestimento in ceramica di allumina.
Morfologia superficiale di MWNT-COOH-SDBS, rivestimenti contenenti grafene allo 0,2% e rivestimenti contenenti 0,2% MWNT-COOH-SDBS e grafene allo 0,2%. Si può vedere che i due rivestimenti contenenti grafene nella Figura 6 (B2 e C2) hanno una struttura piatta, il legame tra le particelle nel rivestimento è stretto e le particelle aggregate sono strettamente avvolte dall'adesivo. Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita, si formano meno canali dei pori. Dopo la corrosione, la superficie del rivestimento è densa e ci sono poche strutture di difetti. Per la Figura 6 (A1, A2), a causa delle caratteristiche di MWNT-COOH-SDBS, il rivestimento prima della corrosione è una struttura porosa distribuita uniformemente. Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e il canale diventa più profondo. Rispetto alla Figura 6 (B2, C2), la struttura ha più difetti, il che è coerente con la distribuzione delle dimensioni del valore di impedenza del rivestimento ottenuto dal test di corrosione elettrochimica. Mostra che il rivestimento in ceramica di allumina contenente grafene, in particolare la miscela di grafene e nanotubo di carbonio, ha la migliore resistenza alla corrosione. Questo perché la struttura del nanotubo di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la diffusione delle crepe e proteggere la matrice.
7. Discussione e riassunto
Attraverso il test di resistenza alla corrosione dei nanotubi di carbonio e degli additivi di grafene sul rivestimento in ceramica di allumina e l'analisi della microstruttura superficiale del rivestimento, vengono tratte le seguenti conclusioni:
(1) Quando il tempo di corrosione era di 19 ore, aggiungendo nanotubi di carbonio ibrido allo 0,2% + rivestimento in ceramica di allumina di materiale misto di grafene 0,2% a 2,890 × 10-6 A / cm2 a 1,536 × 10-6 A / CM2, l'impedenza elettrica è aumentata da 11388 Ω a 28079 Ω e l'efficienza della resistenza alla corrosione è la più grande, 46,85%. Rispetto al rivestimento in ceramica di allumina pura, il rivestimento composito con nanotubi di grafene e carbonio ha una migliore resistenza alla corrosione.
(2) Con l'aumento del tempo di immersione dell'elettrolita, l'elettrolita penetra nella superficie articolare del rivestimento / substrato per produrre film di ossido di metallo, che ostacola la penetrazione dell'elettrolita nel substrato. L'impedenza elettrica prima diminuisce e quindi aumenta e la resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico di allumina pura è scarsa. La struttura e la sinergia dei nanotubi di carbonio e del grafene hanno bloccato la penetrazione verso il basso dell'elettrolita. Se immersa per 19,5 ore, l'impedenza elettrica del rivestimento contenente nano materiali è diminuita rispettivamente del 22,94%, 25,60% e 9,61% e la resistenza alla corrosione del rivestimento era buona.
(3) A causa delle caratteristiche dei nanotubi di carbonio, il rivestimento aggiunto con i soli nanotubi di carbonio ha una struttura porosa distribuita uniformemente prima della corrosione. Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e i canali diventano più profondi. Il rivestimento contenente grafene ha una struttura piatta prima della corrosione, la combinazione tra le particelle nel rivestimento è vicina e le particelle aggregate sono strettamente avvolte dall'adesivo. Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita dopo la corrosione, ci sono pochi canali dei pori e la struttura è ancora densa. La struttura dei nanotubi di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la propagazione delle crepe e proteggere la matrice.
Tempo post: MAR-09-2022