1. Preparazione del rivestimento
Al fine di facilitare il successivo test elettrochimico, viene selezionato 30 mm × 4 mm in acciaio inossidabile 304 come base.Lucidare e rimuovere lo strato di ossido residuo e le macchie di ruggine sulla superficie del supporto con carta vetrata, metterli in un becher contenente acetone, trattare le macchie sulla superficie del supporto con il pulitore ad ultrasuoni bg-06c della società di elettronica Bangjie per 20 minuti, rimuovere i detriti di usura sulla superficie del substrato metallico con alcool e acqua distillata e asciugarli con un soffiatore.Quindi, allumina (Al2O3), grafene e nanotubi di carbonio ibrido (mwnt-coohsdbs) sono stati preparati in proporzione (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) e messi in un mulino a sfere (qm-3sp2 della fabbrica di strumenti NANDA di Nanchino) per la macinazione e la miscelazione delle sfere.La velocità di rotazione del mulino a palle è stata impostata su 220 giri / min e il mulino a palle è stato acceso
Dopo la fresatura a sfere, impostare la velocità di rotazione del serbatoio di fresatura a sfere su 1/2 alternativamente dopo che la fresatura a sfere è stata completata e impostare la velocità di rotazione del serbatoio di fresatura a sfere su 1/2 alternativamente dopo che la fresatura a sfere è stata completata.L'aggregato ceramico macinato a sfere e il legante vengono miscelati in modo uniforme in base alla frazione di massa di 1,0 ∶ 0,8.Infine, il rivestimento ceramico adesivo è stato ottenuto mediante processo di indurimento.
2. Prova di corrosione
In questo studio, il test di corrosione elettrochimica adotta la workstation elettrochimica Shanghai Chenhua chi660e e il test adotta un sistema di test a tre elettrodi.L'elettrodo di platino è l'elettrodo ausiliario, l'elettrodo di cloruro d'argento d'argento è l'elettrodo di riferimento e il campione rivestito è l'elettrodo di lavoro, con un'area di esposizione effettiva di 1 cm2.Collegare l'elettrodo di riferimento, l'elettrodo di lavoro e l'elettrodo ausiliario nella cella elettrolitica con lo strumento, come mostrato nelle Figure 1 e 2. Prima del test, immergere il campione nell'elettrolita, che è una soluzione di NaCl al 3,5%.
3. Analisi Tafel della corrosione elettrochimica dei rivestimenti
La Fig. 3 mostra la curva di Tafel del substrato non rivestito e del rivestimento ceramico rivestito con diversi nano additivi dopo corrosione elettrochimica per 19 ore.I dati del test di tensione di corrosione, densità di corrente di corrosione e impedenza elettrica ottenuti dal test di corrosione elettrochimica sono riportati nella Tabella 1.
Invia
Quando la densità di corrente di corrosione è minore e l'efficienza di resistenza alla corrosione è maggiore, l'effetto di resistenza alla corrosione del rivestimento è migliore.Si può vedere dalla Figura 3 e dalla tabella 1 che quando il tempo di corrosione è 19 ore, la tensione di corrosione massima della matrice di metallo nudo è -0,680 V e anche la densità di corrente di corrosione della matrice è la più grande, raggiungendo 2,890 × 10-6 A /cm2 。 In caso di rivestimento in ceramica di allumina pura, la densità di corrente di corrosione è diminuita al 78% e il PE è stato del 22,01%.Mostra che il rivestimento ceramico svolge un ruolo protettivo migliore e può migliorare la resistenza alla corrosione del rivestimento in elettrolita neutro.
Quando al rivestimento è stato aggiunto lo 0,2% di mwnt-cooh-sdbs o lo 0,2% di grafene, la densità della corrente di corrosione è diminuita, la resistenza è aumentata e la resistenza alla corrosione del rivestimento è stata ulteriormente migliorata, con PE rispettivamente del 38,48% e del 40,10%.Quando la superficie è rivestita con 0,2% di mwnt-cooh-sdbs e 0,2% di rivestimento in allumina mista di grafene, la corrente di corrosione viene ulteriormente ridotta da 2,890 × 10-6 A / cm2 fino a 1,536 × 10-6 A / cm2, la resistenza massima valore, aumentato da 11388 Ω a 28079 Ω, e il PE del rivestimento può raggiungere il 46,85%.Mostra che il prodotto target preparato ha una buona resistenza alla corrosione e l'effetto sinergico dei nanotubi di carbonio e del grafene può migliorare efficacemente la resistenza alla corrosione del rivestimento ceramico.
4. Effetto del tempo di ammollo sull'impedenza del rivestimento
Per esplorare ulteriormente la resistenza alla corrosione del rivestimento, considerando l'influenza del tempo di immersione del campione nell'elettrolita sulla prova, si ottengono le curve di variazione della resistenza dei quattro rivestimenti a diverso tempo di immersione, come mostrato in Figura 4.
Invia
Nella fase iniziale di immersione (10 h), a causa della buona densità e struttura del rivestimento, è difficile immergere l'elettrolita nel rivestimento.In questo momento, il rivestimento ceramico mostra un'elevata resistenza.Dopo un periodo di ammollo, la resistenza diminuisce notevolmente, perché con il passare del tempo l'elettrolita forma gradualmente un canale di corrosione attraverso i pori e le fessure del rivestimento e penetra nella matrice, determinando una significativa diminuzione della resistenza di il rivestimento.
Nella seconda fase, quando i prodotti della corrosione aumentano di una certa quantità, la diffusione viene bloccata e il gap viene gradualmente bloccato.Allo stesso tempo, quando l'elettrolita penetra nell'interfaccia di legame dello strato inferiore/matrice di legame, le molecole d'acqua reagiranno con l'elemento Fe nella matrice alla giunzione rivestimento/matrice per produrre un sottile film di ossido di metallo, che ostacola il penetrazione dell'elettrolita nella matrice e aumenta il valore di resistenza.Quando la matrice metallica nuda viene corrosa elettrochimicamente, la maggior parte della precipitazione flocculante verde viene prodotta sul fondo dell'elettrolita.La soluzione elettrolitica non ha cambiato colore durante l'elettrolisi del campione rivestito, il che può provare l'esistenza della reazione chimica di cui sopra.
A causa del breve tempo di ammollo e dei grandi fattori di influenza esterni, al fine di ottenere ulteriormente l'accurata relazione di variazione dei parametri elettrochimici, vengono analizzate le curve di Tafel di 19 h e 19,5 h.La densità di corrente di corrosione e la resistenza ottenute dal software di analisi zsimpwin sono mostrate nella Tabella 2. Si può notare che, se immerso per 19 ore, rispetto al substrato nudo, la densità di corrente di corrosione dell'allumina pura e del rivestimento composito di allumina contenente materiali nano additivi sono minore e il valore della resistenza è maggiore.Il valore di resistenza del rivestimento ceramico contenente nanotubi di carbonio e del rivestimento contenente grafene è quasi lo stesso, mentre la struttura del rivestimento con nanotubi di carbonio e materiali compositi in grafene è notevolmente migliorata, questo perché l'effetto sinergico dei nanotubi di carbonio unidimensionali e del grafene bidimensionale migliora la resistenza alla corrosione del materiale.
Con l'aumento del tempo di immersione (19,5 h), la resistenza del substrato nudo aumenta, indicando che si trova nel secondo stadio di corrosione e si produce un film di ossido di metallo sulla superficie del substrato.Allo stesso modo, con l'aumentare del tempo, aumenta anche la resistenza del rivestimento ceramico di allumina pura, indicando che in questo momento, sebbene vi sia l'effetto rallentante del rivestimento ceramico, l'elettrolita è penetrato nell'interfaccia di legame del rivestimento/matrice e ha prodotto un film di ossido attraverso la reazione chimica.
Rispetto al rivestimento di allumina contenente lo 0,2% di mwnt-cooh-sdbs, il rivestimento di allumina contenente lo 0,2% di grafene e il rivestimento di allumina contenente lo 0,2% di mwnt-cooh-sdbs e lo 0,2% di grafene, la resistenza del rivestimento è diminuita significativamente con l'aumentare del tempo, è diminuita rispettivamente del 22,94%, 25,60% e 9,61%, indicando che l'elettrolita non è penetrato nel giunto tra il rivestimento e il substrato in questo momento, questo perché la struttura dei nanotubi di carbonio e del grafene blocca la penetrazione verso il basso dell'elettrolita, proteggendo così la matrice.L'effetto sinergico dei due è ulteriormente verificato.Il rivestimento contenente due nanomateriali ha una migliore resistenza alla corrosione.
Attraverso la curva di Tafel e la curva di variazione del valore dell'impedenza elettrica, si scopre che il rivestimento ceramico di allumina con grafene, nanotubi di carbonio e la loro miscela può migliorare la resistenza alla corrosione della matrice metallica e l'effetto sinergico dei due può migliorare ulteriormente la corrosione resistenza del rivestimento ceramico adesivo.Al fine di esplorare ulteriormente l'effetto dei nano additivi sulla resistenza alla corrosione del rivestimento, è stata osservata la micro morfologia superficiale del rivestimento dopo la corrosione.
Invia
La Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficiale dell'acciaio inossidabile 304 esposto e della ceramica di allumina pura rivestita a diversi ingrandimenti dopo la corrosione.La Figura 5 (A2) mostra che la superficie dopo la corrosione diventa ruvida.Per il substrato nudo, dopo l'immersione nell'elettrolita compaiono sulla superficie diversi pozzi di corrosione di grandi dimensioni, indicando che la resistenza alla corrosione della matrice di metallo nudo è scarsa e l'elettrolita è facile da penetrare nella matrice.Per il rivestimento in ceramica di allumina pura, come mostrato nella Figura 5 (B2), sebbene dopo la corrosione vengano generati canali di corrosione porosi, la struttura relativamente densa e l'eccellente resistenza alla corrosione del rivestimento in ceramica di allumina pura bloccano efficacemente l'invasione dell'elettrolita, il che spiega il motivo del efficace miglioramento dell'impedenza del rivestimento in ceramica di allumina.
Invia
Morfologia superficiale di mwnt-cooh-sdbs, rivestimenti contenenti 0,2% grafene e rivestimenti contenenti 0,2% mwnt-cooh-sdbs e 0,2% grafene.Si può vedere che i due rivestimenti contenenti grafene nella Figura 6 (B2 e C2) hanno una struttura piatta, il legame tra le particelle nel rivestimento è stretto e le particelle aggregate sono avvolte strettamente dall'adesivo.Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita, si formano meno canali dei pori.Dopo la corrosione, la superficie del rivestimento è densa e sono presenti poche strutture difettose.Per la Figura 6 (A1, A2), a causa delle caratteristiche di mwnt-cooh-sdbs, il rivestimento prima della corrosione è una struttura porosa uniformemente distribuita.Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e il canale diventa più profondo.Rispetto alla Figura 6 (B2, C2), la struttura presenta più difetti, il che è coerente con la distribuzione dimensionale del valore di impedenza del rivestimento ottenuto dal test di corrosione elettrochimica.Mostra che il rivestimento ceramico di allumina contenente grafene, in particolare la miscela di grafene e nanotubi di carbonio, ha la migliore resistenza alla corrosione.Questo perché la struttura del nanotubo di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la diffusione delle crepe e proteggere la matrice.
5. Discussione e sintesi
Attraverso il test di resistenza alla corrosione di nanotubi di carbonio e additivi di grafene su rivestimento in ceramica di allumina e l'analisi della microstruttura superficiale del rivestimento, si traggono le seguenti conclusioni:
(1) Quando il tempo di corrosione era di 19 ore, aggiungendo lo 0,2% di nanotubi di carbonio ibrido + 0,2% di rivestimento in ceramica di allumina di materiale misto grafene, la densità di corrente di corrosione è aumentata da 2,890 × 10-6 A / cm2 fino a 1,536 × 10-6 A / cm2, l'impedenza elettrica è aumentata da 11388 Ω a 28079 Ω e l'efficienza di resistenza alla corrosione è la più grande, 46,85%.Rispetto al rivestimento in ceramica di allumina pura, il rivestimento composito con grafene e nanotubi di carbonio ha una migliore resistenza alla corrosione.
(2) Con l'aumento del tempo di immersione dell'elettrolita, l'elettrolita penetra nella superficie del giunto del rivestimento/substrato per produrre una pellicola di ossido di metallo, che ostacola la penetrazione dell'elettrolita nel substrato.L'impedenza elettrica prima diminuisce e poi aumenta, e la resistenza alla corrosione del rivestimento in ceramica di allumina pura è scarsa.La struttura e la sinergia dei nanotubi di carbonio e del grafene hanno bloccato la penetrazione verso il basso dell'elettrolita.Se immerso per 19,5 ore, l'impedenza elettrica del rivestimento contenente nanomateriali è diminuita rispettivamente del 22,94%, 25,60% e 9,61% e la resistenza alla corrosione del rivestimento è risultata buona.
6. Meccanismo di influenza della resistenza alla corrosione del rivestimento
Attraverso la curva di Tafel e la curva di variazione del valore dell'impedenza elettrica, si scopre che il rivestimento ceramico di allumina con grafene, nanotubi di carbonio e la loro miscela può migliorare la resistenza alla corrosione della matrice metallica e l'effetto sinergico dei due può migliorare ulteriormente la corrosione resistenza del rivestimento ceramico adesivo.Al fine di esplorare ulteriormente l'effetto dei nano additivi sulla resistenza alla corrosione del rivestimento, è stata osservata la micro morfologia superficiale del rivestimento dopo la corrosione.
La Figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra la morfologia superficiale dell'acciaio inossidabile 304 esposto e della ceramica di allumina pura rivestita a diversi ingrandimenti dopo la corrosione.La Figura 5 (A2) mostra che la superficie dopo la corrosione diventa ruvida.Per il substrato nudo, dopo l'immersione nell'elettrolita compaiono sulla superficie diversi pozzi di corrosione di grandi dimensioni, indicando che la resistenza alla corrosione della matrice di metallo nudo è scarsa e l'elettrolita è facile da penetrare nella matrice.Per il rivestimento in ceramica di allumina pura, come mostrato nella Figura 5 (B2), sebbene dopo la corrosione vengano generati canali di corrosione porosi, la struttura relativamente densa e l'eccellente resistenza alla corrosione del rivestimento in ceramica di allumina pura bloccano efficacemente l'invasione dell'elettrolita, il che spiega il motivo del efficace miglioramento dell'impedenza del rivestimento in ceramica di allumina.
Morfologia superficiale di mwnt-cooh-sdbs, rivestimenti contenenti 0,2% grafene e rivestimenti contenenti 0,2% mwnt-cooh-sdbs e 0,2% grafene.Si può vedere che i due rivestimenti contenenti grafene nella Figura 6 (B2 e C2) hanno una struttura piatta, il legame tra le particelle nel rivestimento è stretto e le particelle aggregate sono avvolte strettamente dall'adesivo.Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita, si formano meno canali dei pori.Dopo la corrosione, la superficie del rivestimento è densa e sono presenti poche strutture difettose.Per la Figura 6 (A1, A2), a causa delle caratteristiche di mwnt-cooh-sdbs, il rivestimento prima della corrosione è una struttura porosa uniformemente distribuita.Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e il canale diventa più profondo.Rispetto alla Figura 6 (B2, C2), la struttura presenta più difetti, il che è coerente con la distribuzione dimensionale del valore di impedenza del rivestimento ottenuto dal test di corrosione elettrochimica.Mostra che il rivestimento ceramico di allumina contenente grafene, in particolare la miscela di grafene e nanotubi di carbonio, ha la migliore resistenza alla corrosione.Questo perché la struttura del nanotubo di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la diffusione delle crepe e proteggere la matrice.
7. Discussione e sintesi
Attraverso il test di resistenza alla corrosione di nanotubi di carbonio e additivi di grafene su rivestimento in ceramica di allumina e l'analisi della microstruttura superficiale del rivestimento, si traggono le seguenti conclusioni:
(1) Quando il tempo di corrosione era di 19 ore, aggiungendo lo 0,2% di nanotubi di carbonio ibrido + 0,2% di rivestimento in ceramica di allumina di materiale misto grafene, la densità di corrente di corrosione è aumentata da 2,890 × 10-6 A / cm2 fino a 1,536 × 10-6 A / cm2, l'impedenza elettrica è aumentata da 11388 Ω a 28079 Ω e l'efficienza di resistenza alla corrosione è la più grande, 46,85%.Rispetto al rivestimento in ceramica di allumina pura, il rivestimento composito con grafene e nanotubi di carbonio ha una migliore resistenza alla corrosione.
(2) Con l'aumento del tempo di immersione dell'elettrolita, l'elettrolita penetra nella superficie del giunto del rivestimento/substrato per produrre una pellicola di ossido di metallo, che ostacola la penetrazione dell'elettrolita nel substrato.L'impedenza elettrica prima diminuisce e poi aumenta, e la resistenza alla corrosione del rivestimento in ceramica di allumina pura è scarsa.La struttura e la sinergia dei nanotubi di carbonio e del grafene hanno bloccato la penetrazione verso il basso dell'elettrolita.Se immerso per 19,5 ore, l'impedenza elettrica del rivestimento contenente nanomateriali è diminuita rispettivamente del 22,94%, 25,60% e 9,61% e la resistenza alla corrosione del rivestimento è risultata buona.
(3) A causa delle caratteristiche dei nanotubi di carbonio, il rivestimento aggiunto con i soli nanotubi di carbonio ha una struttura porosa uniformemente distribuita prima della corrosione.Dopo la corrosione, i pori della parte originale diventano stretti e lunghi e i canali diventano più profondi.Il rivestimento contenente grafene ha una struttura piatta prima della corrosione, la combinazione tra le particelle nel rivestimento è stretta e le particelle aggregate sono avvolte saldamente dall'adesivo.Sebbene la superficie sia erosa dall'elettrolita dopo la corrosione, ci sono pochi canali dei pori e la struttura è ancora densa.La struttura dei nanotubi di carbonio e del grafene può bloccare efficacemente la propagazione della cricca e proteggere la matrice.
Orario postale: 09-mar-2022